摘 要:采用金相法、化學(xué)法和磁性法對(duì)308奧氏體不銹鋼焊縫中δ鐵素體含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))進(jìn) 行了檢測(cè)。結(jié)果表明:采用金相法中的網(wǎng)格數(shù)點(diǎn)法、網(wǎng)格截線法和八線法時(shí),在500倍顯微鏡下測(cè) 得δ鐵素體含量均為7.6%,是較為可信的結(jié)果;采用化學(xué)法中的Schaeffler圖法時(shí),測(cè)得δ鐵素體 含量約為8.5%,和金相法的測(cè)量結(jié)果接近;采用磁性法測(cè)得的δ鐵素體含量最低,僅為3.4%。3種 測(cè)量方法各有優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),實(shí)際操作中可根據(jù)不同情況進(jìn)行選擇。

關(guān)鍵詞:奧氏體不銹鋼;δ鐵素體;金相法;化學(xué)法;磁性法

中圖分類號(hào):TG142.25;TG115.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1001-4012(2022)02-0040-05

奧氏體不銹鋼是核反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)的主要材料之 一,其中存在大量的焊接制件[1-4]。不銹鋼焊縫中存 在的少量δ鐵素體能提高焊縫的強(qiáng)度和抗晶間腐蝕 性能,防止焊接熱裂紋產(chǎn)生[5-7] ;但過(guò)多的δ鐵素體 會(huì)造成σ相脆化[3,7]和δ相選擇性腐蝕。δ鐵素體 含量是奧氏體不銹鋼焊材研制和應(yīng)用性能評(píng)價(jià)的重 要技術(shù)指標(biāo)之一。

目前,奧氏體不銹鋼焊縫中δ鐵素體含量的常 用方法有金相法、化學(xué)法和磁性法。金相法通過(guò)直 接觀察金相試樣中的δ鐵素體來(lái)計(jì)算面積比,進(jìn)而 推算體積分?jǐn)?shù)。其屬于破壞性檢驗(yàn),需要足夠多的 測(cè)點(diǎn)才能獲得可信度高的數(shù)據(jù),檢測(cè)成本高。

化學(xué)法通過(guò)計(jì)算材料中的鎳當(dāng)量和鉻當(dāng)量,以 及對(duì)比經(jīng)驗(yàn)圖來(lái)間接獲得 δ鐵素體含量 (質(zhì) 量 分 數(shù))。Schaeffer圖、Delong圖和 WRC-92圖是目前 化學(xué)法中較為常用的 3 類圖[1,6-7]。Schaeffer圖應(yīng) 用最早,但未考慮氮元素和銅元素的影響;Delong 圖把氮元素當(dāng)成奧氏體的形成元素而計(jì)入鎳當(dāng)量, 同時(shí)改進(jìn)曲線精度;WRC-92圖也引入氮元素和銅 元素?；瘜W(xué)法也存在一定問(wèn)題,如:合金元素含量的 準(zhǔn)確性直接影響δ鐵素體含量計(jì)算值的準(zhǔn)確性;合 金元素對(duì)δ鐵素體含量的影響并非圖示的線性關(guān)系 等。這些均會(huì)導(dǎo)致測(cè)量值與實(shí)際值存在一定偏差。

磁性法是通過(guò)測(cè)定與δ鐵素體含量相關(guān)的某一 磁性物理量,來(lái)確定δ鐵素體含量。該方法受測(cè)量?jī)x器原理的影響較大,若材料中δ鐵素體含量或形態(tài)分 布不均勻,則結(jié)果的重現(xiàn)性和精確度較差。磁性法操 作簡(jiǎn)單,可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)無(wú)損檢測(cè),較為常用[1,7]。

實(shí)際檢測(cè)中,通常會(huì)選擇一種或兩種方法進(jìn)行 測(cè)量。筆者同時(shí)采用以上3種方法對(duì)核電用奧氏體 不銹鋼堆焊層進(jìn)行δ鐵素體含量的測(cè)量,對(duì)比分析 了不同檢測(cè)方法測(cè)量結(jié)果的差異。

1 試驗(yàn)內(nèi)容

1.1 試驗(yàn)材料

研究 對(duì) 象 為 308 不 銹 鋼 堆 焊 層,試 樣 尺 寸 為 50mm×25mm×10mm,其化學(xué)成分符合標(biāo)準(zhǔn) ASTM A276—2006《不銹鋼棒材和型材》要求(見(jiàn)表1)。

1.2 試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

依據(jù) GB/T1954—2008《鉻鎳奧氏體不銹鋼焊 縫鐵素體含量測(cè)量方法》和 GB/T15749—2008《定 量金相測(cè)定方法》進(jìn)行金相法檢測(cè)。

在現(xiàn)有檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行化學(xué)成分分析, 選擇Schaeffler圖和 WRC-1992圖進(jìn)行δ鐵素體含 量的計(jì)算。

依據(jù) GB/T1954—2008 及 JB/T7853—1995 《鉻鎳奧氏體不銹鋼焊縫金屬中鐵素體數(shù)的測(cè)量》進(jìn) 行磁性法測(cè)量。

1.3 試驗(yàn)設(shè)備

金相法采用 Olympus的 GX71型金相顯微鏡 及其配套 TIGER3000型金相圖像分析系統(tǒng)進(jìn)行檢 測(cè)分析;化學(xué)法采用碳/硫分析儀檢測(cè)碳元素和硫元 素,用分光光度儀檢測(cè)硅、磷、硼元素,用電感耦合原 子發(fā)射光譜儀檢測(cè)其余金屬元素;磁性法用鐵素體 測(cè)量?jī)x對(duì)δ鐵素體含量直接讀取。

2 試驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果

2.1 金相法

金相法測(cè)量δ鐵素體含量主要包括標(biāo)樣圖譜對(duì) 比法和測(cè)量法,分別采用這兩種方法對(duì)308不銹鋼 堆焊層中δ鐵素體含量進(jìn)行測(cè)量。

2.1.1 圖譜對(duì)比法

參考 GB/T1954—2008標(biāo)準(zhǔn),將制備好的金相試樣在顯微鏡下觀察,選取δ鐵素體分布較均勻的區(qū) 域進(jìn)行拍照(見(jiàn)圖1)。由于標(biāo)準(zhǔn) GB/T1954—2008 中規(guī)定,放大倍數(shù)應(yīng)不小于500倍,因此分別得到 500倍和1000倍下制備試樣的顯微組織形貌,并分 別與500倍和1000倍下標(biāo)準(zhǔn)試樣的顯微組織形貌進(jìn) 行對(duì)比,可判定其δ鐵素體含量為7.5%~10%。

2.1.2 測(cè)量法

GB/T15749—2008標(biāo)準(zhǔn)是“適 用 于 各 類 合 金 顯微組織中物相體積分?jǐn)?shù)測(cè)定”的國(guó)標(biāo),涵蓋網(wǎng)格數(shù) 點(diǎn)法、網(wǎng)格截線法、線段刻度測(cè)定法(含四線法、八線 法等)等 多 種 相 含 量 計(jì) 算 方 法。較 GB/T1954—2008標(biāo)準(zhǔn)中的金相割線法,前者的分度線更多、覆 蓋面積更大,精度也更高。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) GB/T15749—2008,在試樣上 采 用 網(wǎng)格截線法分別選取300倍、500倍和1000倍進(jìn)行 測(cè)量,圖2為同一位置處的顯微組織形貌。在不同 倍數(shù) 下,測(cè) 得 平 均 δ 鐵 素 體 含 量 分 別 為 11.0%, 7.6%和9.5%(見(jiàn)表 2)。由表 2 可以看出,不同放 大倍數(shù)下測(cè)得的δ鐵素體含量差異較大,500倍下 測(cè)得δ鐵素體含量最低,300倍和1000倍下測(cè)得δ 鐵素體含量偏高。

試驗(yàn)結(jié)果表明,金相法中放大倍數(shù)對(duì)結(jié)果的影 響很大:焊縫中δ鐵素體晶粒通常很細(xì)小,放大倍數(shù) 低(300倍)時(shí),視場(chǎng)中顯微組織過(guò)于密集,圖像分割 計(jì)算的邊緣不明顯,結(jié)果普遍偏大;放大倍數(shù)過(guò)高 (1000倍)時(shí),選取的視場(chǎng)面積較小,由于組織本身 不均勻[8-9],因此要想獲得較為準(zhǔn)確的結(jié)果可能需要 測(cè)量更多點(diǎn)。由于 GB/T1954—2008標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定 了放大倍數(shù)不小于500倍,因此根據(jù)實(shí)際測(cè)量情況, 選擇500倍較為合適。

試驗(yàn)中分別采用網(wǎng)格數(shù)點(diǎn)法、網(wǎng)格截線法、四線 法和八線法等,在500倍條件下隨機(jī)選擇9個(gè)位置 測(cè)量δ鐵素體含量,測(cè)量方法示意如圖3所示。這 幾種方法的測(cè)量結(jié)果分別 為 7.6%,7.6%,6.7%, 7.6%(見(jiàn)表3)。由表3可知,除四線法外,其余3種 方法的測(cè)量結(jié)果完全相同。

2.2 化學(xué)法

308不銹鋼堆焊層的化學(xué)成分如表4所示,滿 足技術(shù)指標(biāo)要求。

根據(jù)Schaeffler圖,按照其計(jì)算公式,獲得試驗(yàn) 材料中鉻元素和鎳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20.41% 和10.93%,對(duì) 應(yīng) δ 鐵 素 體 含 量 約 為 8.5%;根 據(jù) WRC-1992圖,獲得試驗(yàn)材料中鉻元素和鎳元素的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為19.315%和10.24%,對(duì)應(yīng)δ鐵素體 含量約為13%?？梢?jiàn),受多種因素的影響,選擇不 同的經(jīng)驗(yàn)圖,化學(xué)法的計(jì)算結(jié)果也有一定差別。分 析原因可知,由于 WRC-1992圖中將銅元素引入作 為鎳當(dāng)量,且308不銹鋼中含有0.03%的銅,因此計(jì) 算得出的δ鐵素體含量要明顯高于 Schaeffler圖計(jì) 算得出的。

2.3 磁性法

根據(jù) GB/T1954—2008標(biāo)準(zhǔn)中的磁性法測(cè)量 要求,沿308不銹鋼堆焊層焊道方向隨機(jī)測(cè)量6個(gè) 點(diǎn),將每個(gè)點(diǎn)上5個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果,其 δ鐵素體含量均值為3.4%。

3 分析與討論

分別采用金相法、化學(xué)法和磁性法測(cè)量308不 銹鋼堆焊層δ鐵素體含量(見(jiàn)表5)。奧氏體不銹鋼 焊縫組織的δ鐵素體含量一般為4%~12% [10],可 以看到磁性法測(cè)量結(jié)果偏低,化學(xué)法的 WRC-1992 圖法測(cè)量結(jié)果偏高。

用網(wǎng)格數(shù)點(diǎn)法、網(wǎng)格截線法、四線法及八線法等 不同方法測(cè)量時(shí),由于各個(gè)視場(chǎng)內(nèi)δ鐵素體分布及 形態(tài)不均勻,四線法在同一張圖上的測(cè)量數(shù)據(jù)最少, 因此偏差也較大。雖然金相法選取的視場(chǎng)多且隨機(jī),但總的來(lái)說(shuō)結(jié)果可信度較高,為減少該法中的不 利影響,提高測(cè)量結(jié)果的可信度,應(yīng)綜合考慮放大倍 數(shù)、視場(chǎng)位置及不同方法原理的差異,選擇合適的測(cè) 量方法。在500×下,網(wǎng)格數(shù)點(diǎn)法、網(wǎng)格截線法和八 線法的測(cè) 量 結(jié) 果 平 均 值 相 同,即 δ鐵 素 體 含 量 為 7.6%是較為可信的結(jié)果。

化學(xué)法以元素含量的檢測(cè)結(jié)果為基礎(chǔ),通過(guò)計(jì) 算及對(duì)比經(jīng)驗(yàn)圖獲得δ鐵素體含量,其化學(xué)元素測(cè) 量的精準(zhǔn)性直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。化學(xué)法直接受 到元素測(cè)量?jī)x器精度、經(jīng)驗(yàn)圖選擇等因素的影響。

磁性法測(cè)量結(jié)果較小,可能原因是:不同儀器測(cè) 量的物理量不同,且儀器本身存在一定測(cè)量誤差;對(duì) 于δ鐵素體含量較低的材料,δ鐵素體形態(tài)及分布 都不均勻,若取樣位置不合適,則測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性 和精確度較差。在試驗(yàn)和生產(chǎn)中應(yīng)盡量避免采用一 種方法來(lái)測(cè)量焊縫δ鐵素體含量,最好借助多種方 法進(jìn)行相互驗(yàn)證。

4 結(jié)語(yǔ)

(1)3種方法各有優(yōu)缺點(diǎn),需根據(jù)實(shí)際情況進(jìn) 行選擇:金相法屬于破壞性檢驗(yàn)方法,但測(cè)量結(jié)果可 信度高,檢測(cè)時(shí)需要綜合考慮放大倍數(shù)、視場(chǎng)位置及 不同方法原理的差異,選擇合適的測(cè)量方法;在已知 材料化學(xué)成分的基礎(chǔ)上,通過(guò)化學(xué)法可方便、快速地 獲得檢測(cè)值,但需要選擇合適的經(jīng)驗(yàn)圖和計(jì)算公式;磁性法屬于非破壞性檢驗(yàn),適用于現(xiàn)場(chǎng)大型材料部 件的快速檢驗(yàn),但其測(cè)量值偏低。

(2)金相圖譜對(duì)比法和化學(xué) Schaeffler圖法的 測(cè)量結(jié)果接近,金相測(cè)量法中的網(wǎng)格數(shù)點(diǎn)法、網(wǎng)格截 線法和八線法測(cè)量結(jié)果相同,實(shí)際檢測(cè)中均可作為 備選方法。

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